அப்துல்லாயேவா நபாட்- சும்கைட் மாநில பல்கலைக்கழகம்
நீர்வாழ் சூழலில் அனிலின் மற்றும் அதன் குளோரின் வழித்தோன்றல்களின் பகுப்பாய்வு ஒரு சிக்கலான செயல்முறையாகும்: குறைந்த உணர்திறன் (0.01-0.1 mg / dm3) கொண்ட நுண்ணிய செறிவுகளை தீர்மானித்தல். அனிலின் மற்றும் குளோரானிலைனை நீரிலிருந்து பிரிப்பது கடினம், மேலும் இந்த சேர்மங்களைப் பிரிக்கும் முறைகள் முழுமையாக உலகளாவியவை அல்ல. பெரும்பாலான திரவ சாறுகள் அனிலின் மற்றும் அதன் வழித்தோன்றல்களுக்கு பயன்படுத்தப்படுகின்றன. திரவ பிரித்தெடுக்க பயன்படுத்தப்படும் அகழ்வாராய்ச்சிகள் பின்வரும் தேவைகளை பூர்த்தி செய்ய வேண்டும்:
பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கூறு அல்லது பொருட்களின் குழுவை நன்றாக அகற்ற முடியும். தண்ணீரில் குறைந்தபட்ச கரைதிறன் இருக்க வேண்டும். அகழ்வாராய்ச்சியின் அடர்த்தி பகுப்பாய்வு தயாரிப்பின் அடர்த்தியிலிருந்து முடிந்தவரை வேறுபட்டதாக இருக்க வேண்டும்.அனிலின் பிரித்தெடுப்பதற்கான பயனுள்ள கரைப்பான்கள் பின்வருமாறு கொடுக்கப்பட்டுள்ளன: நிறைவுற்ற kh
மிகவும் திறமையான நுண்குழாய் நெடுவரிசைகள் மற்றும் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட கண்டுபிடிப்பாளர்களின் நவீன செறிவுகளின் (ECD, NPD) முறைகளின் உதவியுடன், குளோரானிலைன்கள் பொதுவாக தேவையான உணர்திறன் மட்டத்திலிருந்து (0.05 μg / dm3 மற்றும் 0.5-5 μg / dm3) நேரடியாக தீர்மானிக்கப்படலாம்.
இந்த திருப்தியற்ற உணர்திறனுக்கான காரணம், குளோரானிலின்களில் ஒரு அமீன் குழுவின் இருப்பு மாதிரியில் குறுக்கிடுகிறது மற்றும் தனிப்பட்ட நிறமூர்த்த சிகரங்களின் அரிப்பு மற்றும் சமச்சீரற்ற தன்மையை ஏற்படுத்துகிறது. மறுபுறம், NH2 குழுவானது அனிலைன்களை மாற்றியமைக்க மிகவும் வினைத்திறன் கொண்டது. இதைப் பயன்படுத்தி, அமீன் குழுவை அகற்றுவது அனிலின்களின் பிரித்தெடுத்தல் செறிவு மற்றும் அவற்றின் குரோமடோகிராஃபிக் நிர்ணயம் ஆகிய இரண்டிலும் சமமான நேர்மறையான விளைவைக் கொண்டிருக்கும்.
வாயு குரோமடோகிராஃபியில் இந்த வகை சேர்மங்களை தீர்மானிக்க நைட்ரஜன் வழித்தோன்றல்களைப் பெறுவதற்கான எதிர்வினை பின்வருமாறு. அவை இரண்டு வகைகளாகப் பிரிக்கப்படுகின்றன: சிலியா மற்றும் ஒருங்கிணைப்பு எதிர்வினைகள். சிலிசியஸ் கரிம சேர்மங்கள் துருவ செயல்பாட்டுக் குழுக்களை செயலிழக்கச் செய்வதற்கான உலகளாவிய முறைகளில் ஒன்றாகும். ஒற்றை மற்றும் இரட்டை அமின்களின் சிலிக்கா வழித்தோன்றல்கள் பின்வரும் உலைகளைப் பயன்படுத்தி தயாரிக்கப்படுகின்றன.
MSTFA: N-methyl-N (trimethylcyl) - trifluoroacetamide
BSTFA: N, O - bis (trimethylcyl) – trifluoroacetamide
Trimethylchlorosilane (TMCS) or trimethylillyl-imidazole (TMSIM) is used as the catalyst. Trimethylsilyl chloride, also known as chlorotrimethylsilane. It is an unstable fluid that is steady without water. It is generally utilized in natural science. 1-(Trimethylsilyl)imidazole (TMSI) was utilized for derivatization of sugars into trimethylsilyl ethers. It was additionally used to integrate polysubstituted chiral spirotetrahydropyrans and as silylating reagent for the assurance of hydroxyl bunches within the sight of amine functionalities.
Silylating reagent for the protection of hydroxyl groups in the presence of amine functionalities It should be noted that the activity of different classes of organic compounds in cilia reactions varies and decreases as follows: alcohols> phenols> carboxylic acids> single amines> double amines> amides.
The reaction is carried out only between organic solvents, because both reagents and reaction products are easily hydrolyzed even in small amounts of water. It has been found that tetrabutyldimethylylyl derivatives (TBDMS) are more resistant to hydrolysis than trimethylcyl derivatives (TMS), and that MTBSTFA, which is reactive for their preparation, can be stored for a long time. Another problem with silage is the replacement of both H atoms with a mixture of mono and di-TMS derivatives. MTBSTFA also has advantages here, as di-TBDMS derivatives are practically not formed due to steric barriers created by mass TBDMS groups.
Oxidation reactions are more efficient than cilification because some derivatives show hydrolytic and thermal resistance to N-silicon derivatives, respectively, and this requires more stringent conditions for gas chromatographic analysis. The acidification reactions are carried out in organic solvents, using pridine, trimethyl or triethylamine as catalysts and solvents for by-products.
Although acetyl amine products are more resistant to hydrolysis than sillic derivatives, acidification occurs after extraction in the liquid and solid phases. The combination of acidification with solid-phase extraction to increase the rate of removal of amines from water is described using various reagents. Derivatives of anhydrides and acylides containing F and Cl atoms significantly increase the sensitivity of their determination when using ECD or GC in the chemical ionization mode with the combination of ions. In this case, the detection sensitivity of DEZ increases in the order F
கேஸ் குரோமடோகிராபி (ஜிசி) என்பது ஒரு பொதுவான வகை குரோமடோகிராபி ஆகும், இது நோயறிதல் அறிவியலில் தனிமைப்படுத்துதல் மற்றும் பிரித்தல் தீவிரமடைகிறது, இது சிதைவு இல்லாமல் சிதைந்துவிடும். ஒரு குறிப்பிட்ட பொருளின் மாசற்ற தன்மையை சோதிப்பது அல்லது ஒரு கலவையின் பல்வேறு பகுதிகளை தனிமைப்படுத்துவது (அத்தகைய பிரிவுகளின் ஒட்டுமொத்த அளவீடுகளும் இதேபோல் தீர்க்கப்படும்) GC இன் மில் வேலைவாய்ப்புகளின் இயக்கம். சில சூழ்நிலைகளில், GC ஒரு கலவையை வேறுபடுத்துவதில் உதவலாம். ஆயத்த குரோமடோகிராஃபியில், கலப்படத்திலிருந்து கலப்படமற்ற கலவைகளைத் திட்டமிட GC பயன்படுத்தப்படலாம். எந்தவொரு சந்தர்ப்பத்திலும், பாலிஹலோஜனேற்றப்பட்ட எதிர்வினைகள் (PFPA, HFBA, TCA-Cl, HFB-Cl, HFB-Cl). ECD உடன் பயன்படுத்துவதற்கு அதிகப்படியான வினைகள் மற்றும் முடிவுகளின் (பாலிஹலோஜெனிக் கார்போனிக் அமிலங்கள்) வெளியேற்றம் தேவைப்படுகிறது. இந்த கலவைகள் வாயு குரோமடோகிராஃபியின் விசாரணையில் தலையிடுவதால்.